原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶(hù)在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì )遇到這樣或者那樣的問(wèn)題，比如標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。
出現問(wèn)題怎么辦?問(wèn)專(zhuān)家?找同行?求助于儀器廠(chǎng)商?可是大家的時(shí)間都是很寶貴的啊，其實(shí)求人不如求己!
今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過(guò)程中經(jīng)常遇到的200個(gè)問(wèn)題及解決方案，這可是廣大原子吸收光譜儀用戶(hù)的親身體會(huì )和經(jīng)驗積累，相當寶貴哦!掌握這些，您就成為原子吸收光譜儀器的高級工程師啦!
一、用AAS測定巖石中鋰，標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性不好是什么原因如何解決?
可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的話(huà)可能要在鋰波長(cháng)處產(chǎn)生分子吸收。
二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數據不穩定，原因何在?HG2934-2000酸溶解后，過(guò)濾，上機。
數據不穩定的原因太多了:
1、樣品是否均勻?
2、過(guò)濾是否有吸附呢?
3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細進(jìn)樣管的高度有較大的影響。
4、你的標準曲線(xiàn)做得怎么樣?
5、如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來(lái)源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。
三、石墨爐測鉛時(shí),空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結果不大一致。樣品為植物樣。
1.所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì )超過(guò)0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結果差不多，只是鹽酸穩定性要好一點(diǎn))，定容體積為50mL的話(huà)空白值一般為0.03左右。不過(guò)鉛比較難做，基體干擾很大。
2.空白問(wèn)題來(lái)自多方面，上面說(shuō)的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景
3.主要來(lái)自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了
4.我也經(jīng)常遇到這個(gè)問(wèn)題，有可能是試液的酸度過(guò)大會(huì )影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。
5.實(shí)際Pb含量有出入，廠(chǎng)家就沒(méi)有測準;你的儀器可能沒(méi)有調制最佳。
四、請教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法，磷鉬藍光度法試試。
五、我這次測Cr時(shí)，發(fā)現儀器漂動(dòng)很大，標曲都作不好，是什么原因呢?燃氣，助燃氣比例也試著(zhù)調動(dòng)過(guò)，不論怎樣，都發(fā)現儀器不穩，但是做別的元素則情況良好，請問(wèn)這是為什么呀?
燃燒器的高度調整了嗎?作鉻時(shí)因為氣流很大,所以穩定區域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。
六、請問(wèn)原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請問(wèn)一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標樣是否有的賣(mài)?
1.高濃度的標樣沒(méi)有賣(mài)的話(huà)，可以自己配制。
2“10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。
3“請問(wèn)原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”
這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實(shí)驗室儀器配置等，綜合考慮
2.原子吸收理論上來(lái)講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級)，甚至可以分析含量高達70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。
3.假如就用AAS法測定，注意：
1樣品一定要均勻
20.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋
3可以降低你的儀器靈敏度來(lái)提高分析濃度
七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過(guò)濃硝酸和王水，都溶不了。
1.先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!
2.鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。
我用氫氟酸終于溶了
八、我單位只有原子吸收分光光度計，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過(guò)程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?
1.回收率低一個(gè)可能是消化過(guò)程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無(wú)法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標樣與樣品的基體不一致,對你的分析來(lái)說(shuō),酸度可能是一個(gè)因素
2.用王水消化比較好
九、請問(wèn)原子吸收分光光度計在使用中最易出現毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決?
最易出現問(wèn)題的：
1進(jìn)樣和霧化系統(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)
2光源能量不夠：調整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。
3氣體泄露：根據不同情況進(jìn)行消漏。
十、原子吸收分光光度計法測定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗時(shí)，遇到以下問(wèn)題：
1光譜狹縫檔的寬度是依據什么設定的?
2用消化罐消化頭發(fā)可以么?
3頭發(fā)中的重金屬絡(luò )合物會(huì )對實(shí)驗產(chǎn)生怎樣的影響?
1光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了
2用消化罐消化頭發(fā)可以
3太復雜了，不要考慮太細了，有的問(wèn)題化學(xué)家還沒(méi)搞清楚呢。
4加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。
十一、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側壁上。我只能過(guò)一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請問(wèn)各位老師友好的解決辦法么?我試過(guò)往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。
1.可能是你的樣品沒(méi)消解*或者太臟了
2.我覺(jué)得你是否應該把PROBE的高度再略微調低一點(diǎn)，這樣的話(huà)在液滴滴下的一瞬間(但是還沒(méi)有*脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會(huì )有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過(guò)類(lèi)似的情況，通過(guò)這樣處理后，問(wèn)題就解決了。
十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買(mǎi)的)噴頭上會(huì )積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數不穩，火焰會(huì )有缺口，而據說(shuō)進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒(méi)這現象，我知道噴頭結構不同，但是難道現在的設計不如過(guò)去的?還是由于其它缺陷引起的?
1.我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導致燃燒頭經(jīng)常會(huì )堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì )出現缺口.可能的問(wèn)題是使用的硫酸粘度較大導致的原因.我們現在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì )減少堵塞的出現.
個(gè)人認為:理論上應該吸光度與罅縫寬度沒(méi)有關(guān)系.但過(guò)寬的罅縫將導致數據不穩
2.燃燒器上積碳是很正常的事，沒(méi)必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)最好不要用堅硬的東西刮除，因為這樣會(huì )損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。
3.注意溶液的黏度，適當稀釋。選用合適的酸
十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應該是0.35而我的儀器測出是0.12左右
吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查：
1樣品的提升量是否變小?
2光路是否調好?
3燃燒器的高度，前后左右位置是否適當?
4撞擊球的位置是否調好?
5毛細管是否有堵塞?等。
波動(dòng)大的話(huà)，還可以查查以下原因：
1火焰是否平穩?
2燈?
3廢液排放是否正常?
十四、我的原吸基線(xiàn)不穩，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。
1.可能是燈的問(wèn)題，預熱時(shí)間加長(cháng)或換燈試試
2.檢查一下電源,最好有凈化穩壓器.
3.換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問(wèn)題，也可能是檢測器問(wèn)題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問(wèn)題。
4.靜態(tài)基線(xiàn)不穩的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統，當然指的是外光路。
十五、如樣品測量結果為負值,怎么辦?
負數的出現本身說(shuō)明你的儀器檢測限有問(wèn)題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩定的狀態(tài)。
十六、因樣品濃度可能太低，測量時(shí)讀數為負值，請問(wèn)應怎么解決?
1.造成A值為負是因為樣品濃度太低，機器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險低的儀器。
2.剛點(diǎn)火測應靈敏度高，過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達平衡，所以負信號不會(huì )轉為正信號的。
出現負信號可能是對空白問(wèn)題重視不夠，你用以調零的“純水”不夠純，而標樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線(xiàn)的截距是負的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。
十七、請問(wèn)在原子吸收條件設置時(shí),是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時(shí),按國標推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標準溶液測出的吸光值應為0.1A,我們設定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠大于0.1A，而且空白也遠大于0.1A，是不是我們沒(méi)有洗干凈?還是其它原因?空燒過(guò)三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過(guò),沒(méi)洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過(guò)夜.
1.空白太高了，找找原因
2.問(wèn)題就出在重鉻酸鉀上
十八、茶葉的基體比較復雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問(wèn)如何解決其復雜基體問(wèn)題?
1.用標加法做試試。
2.基體匹配。
3.參考食品國家標準，用MIBK萃取
十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說(shuō)明消解不*，需要繼續灰化??
部分化妝品如粉類(lèi)含無(wú)機添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過(guò)濾(先過(guò)濾再洗沉淀定容、先定容再干過(guò)濾均可)、離心等處理方式
二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問(wèn)式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么??
當然可以!干法消解應該可以
二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么?是不是一定要用基體改進(jìn)劑?我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養的蔬菜，樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進(jìn)行消化測定其中鉻的含量
鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會(huì )損失的。同時(shí)提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問(wèn)題。你的植物如果是用鉻溶液培養出來(lái)的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會(huì )比較好，畢竟能用火焰總強過(guò)石墨爐!
二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個(gè)方法，讓80度烘48小時(shí)，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒(méi)問(wèn)題，莖就好難碾
1.試試冷凍干燥，然后再粉碎。
2.那是因為徑的水分不易揮發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。
二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機子上常見(jiàn)，后者在PE的機子上常見(jiàn)，兩者之間有什么區別?
1.前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。
2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
工程大氣壓kg/cm21kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi
二十四、由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時(shí)候，溫度還是比較低的，然后吸取的時(shí)候，體積會(huì )不會(huì )準確呢?另外，我經(jīng)常做的時(shí)候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。
這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?
1.標準你可以放到室溫以后再吸!
2.溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據級別查對應的計量檢定證書(shū)或標準)、還有容量瓶標定的人為視線(xiàn)誤差。
3.按照國家有關(guān)要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復到室溫方可取用。不過(guò)我個(gè)人認為，這點(diǎn)誤差在日常常規分析中應該不大，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了
二十五、從國家標準物質(zhì)研究中心買(mǎi)的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液，每次也就用2ml用于配制標準工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標準物質(zhì)證書(shū)上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相應的元素只要用證書(shū)上所提供的相應濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ1.18g/ml)用100體積的水稀釋?zhuān)只蚴?體積的鹽酸定容到100體積。
我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。
1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣
二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(shí)(M5)，自動(dòng)進(jìn)樣器的針感覺(jué)不是很穩定，我只能用牙鏡觀(guān)看，這跟公子卓您的一樣，本已調好位子，等在中途再看時(shí)，針在滴樣時(shí)沒(méi)有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊，不知這種現象正常不?又應如何處理呢?
這種現象是最普通的情況了，可以說(shuō)是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：
1繼續調進(jìn)樣針的位置
2進(jìn)樣針換個(gè)干凈的
二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
《用不同酸溶方法對三類(lèi)土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》
齊文啟曹杰山戴文紅(中國環(huán)境監測總站)的結論部分：
(一)除用HF以外，各種土類(lèi)中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。
(二)HClO4有*的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機質(zhì)及有機質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類(lèi)中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險性;HNO3消解容易進(jìn)濺，當必須僅用HNO3溶樣時(shí)(如測定Ag)，應減少稱(chēng)樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時(shí)最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機物及多數微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時(shí)建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響;
(四)幾種土類(lèi)中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。
二十八、我在用火焰法測定水中鉀時(shí)，其吸光度經(jīng)常不能回復至自動(dòng)調零時(shí)的狀態(tài)，有時(shí)可升至0.01，對結果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會(huì )升高。
1.估計是儀器不穩定的緣故!
2.你的氣沒(méi)問(wèn)題吧
3.我也遇到類(lèi)似的問(wèn)題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒(méi)有加消電離劑?
4.我認為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒(méi)碰到過(guò)，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過(guò)程中臟污了。
5.這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過(guò)大，導致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會(huì )對測定產(chǎn)生太大影響，只是對于燈的壽命會(huì )降低。
建議：
采取用兩個(gè)瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標準時(shí)，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋?zhuān)槐３忠欢ㄋ岫取?/div>
盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長(cháng)期穩定性如何。
二十九、我作痕量金(ppb級的)，介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應當是多少?(我的現在是開(kāi)始是80結束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結果的再現性不是太好
1.干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。
2.重復性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統的情況關(guān)系很大。
三十、同樣的測銅的時(shí)候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標樣ESS-3也在范圍內，而測Zn時(shí)，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結果，土壤標樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結果高出3倍
1.你的試劑有問(wèn)題
2.你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的
3.也許你的氫氟酸沒(méi)有趕盡
4.估計是你的水不行了，而且就是水好的話(huà)加硝酸后空白會(huì )升高很多?？梢杂?%硝酸來(lái)配標準溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標準物質(zhì)都是這樣做的，而且在標準范圍內
三十一、鐵元素燈，在248.3nm波長(cháng)下的燈能量是110counts,在302.1nm波長(cháng)下的能量是400counts,請問(wèn)波長(cháng)與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎?
同一個(gè)元素燈發(fā)射的譜線(xiàn)，各波長(cháng)的能量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說(shuō)的鐵在248.3nm(共振線(xiàn))下測量，其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右，強度高靈敏度不一定高。
三十二、要檢測味精中的鉛，單位只有火焰，沒(méi)有石墨爐。按國標法直接用干法灰化，效果不理想(500度16小時(shí)樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標加硝酸高氯酸混合酸繼續消化，耗了俺一下午仍以失敗告終)于是改用濕法，效果更糟糕!請大家賜教詳細的消解方法
1.火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高(480℃)，3小時(shí)后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了
2.用MIBK萃取
三十三、測Pb時(shí)加抗壞血酸(Vc)做基體改進(jìn)劑，其作用機理是怎么回事啊?
1.跟普通有機改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等
2.加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度
三十四、今天做鉛的標線(xiàn)時(shí)候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數只有一個(gè)9，請問(wèn)有什么解決的辦法嗎?
1.不應當，看看是不是儀器有問(wèn)題了
2.我認為出問(wèn)題的地方很多，建議你重配標液，再仔細的做一遍!
3.首先標準曲線(xiàn)不能超過(guò)線(xiàn)性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.
4.移液管沒(méi)有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線(xiàn)都在0.9997~1
三十五、請教各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構成。
其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)*分解了,其方法大概如下:
1)所用酸:總量不超過(guò)8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸
2)樣品量:0.1~0.5克,
3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過(guò)230
4)高氯酸趕HF
三十六、為什么我的水一經(jīng)過(guò)比色管震蕩就吸光值變得很高，我請教過(guò)前輩他說(shuō)用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢?上午我發(fā)現泡了2天后，原先滿(mǎn)的酸液現在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會(huì )是這個(gè)原因呢?
1.清洗干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗
2.我是用標本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買(mǎi)好的廠(chǎng)家的比色管，有的廠(chǎng)家的用的玻璃是不太好。
3.最好最后一遍用超純水清洗，可避免干擾
4.先常常規方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時(shí)以上。用時(shí)拿出來(lái)先用自來(lái)水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。
5.酸泡+超聲波，最后用純水洗。
三十七、我手頭沒(méi)有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解?我用高氯酸+硝酸(1：5)，在電爐上加熱，溶液即將變成無(wú)色透明狀時(shí)，上面還是有大量的脂肪無(wú)法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著(zhù)火炸了起來(lái)。請問(wèn)該怎么解決這個(gè)問(wèn)題?
我的解決辦法是加了混合酸過(guò)后，浸泡過(guò)夜，電熱板上小火加熱(瓶中放入幾粒玻璃珠)，并在溶液顏色加深的時(shí)候不斷加入混合酸，直至消化*，溶液成白色，冒濃白煙。
三十八、作zn的范圍為0~04,在213.9nm時(shí).且不穩定,是什么原因造成的?用過(guò)高純氣體,改變過(guò)助燃比,調節過(guò)燃燒頭高度,狹縫調節過(guò).全都無(wú)效.
1.改變一下助燃比，減小狹縫試試，乙炔要高純的。
2.先用純Zn標去測吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數設得不合理。
三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現在要測K、Na等輕元素時(shí)，不斷的改氣流量來(lái)求得正確的結果是對的嗎?
1.乙炔流量對有些元素的靈敏度(Cu)影響不是很大，有些則很大(Cr)。測定時(shí)應該保持流量不變。
2.調節氣體流量是在建立分析方法時(shí)做的，一旦分析方法建立，在測定過(guò)程中不能隨便調節氣體流量的
3.氣體流量的不斷調節，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時(shí)需要調節，如果選好條件，是不用變動(dòng)的。
四十、我的鉛燈剛開(kāi)始點(diǎn)燃的時(shí)候還算正常，但點(diǎn)燃一段時(shí)候以后，就開(kāi)始閃爍，并且測得的也十分不穩定，不知是不是我的鉛出了問(wèn)題?
1.應該是燈的問(wèn)題.用了多長(cháng)時(shí)間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買(mǎi)新的了.
2.換個(gè)分析波長(cháng)看怎么樣，如果也是這樣，就應該是燈的問(wèn)題，對了最好是利用單元素標準液試驗
四十一、請教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時(shí)容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問(wèn)題嗎?
相對于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護的。另外，現在一般還可以用連續流動(dòng)注射進(jìn)樣器來(lái)避免堵塞。
四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線(xiàn)擬合,標準曲線(xiàn)是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230,含量為-0.0197,樣品2是0.1313,含量是0.0029,DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線(xiàn)擬合后,樣品1量為0.0297,樣品2量=0。0497
在我改為峰面積定量時(shí)(一次擬合),曲線(xiàn)方程為0.0031C+0.0230,樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688DL=59.1314,MO=27.9309,
改為二次擬合時(shí)，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233請教如何定量?
1.樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計算，小于**就是了。
2.你可以這樣:用標準物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結果和標稱(chēng)值一致的計算方式
3.根據我的經(jīng)驗,一般都是標準曲線(xiàn)的線(xiàn)性越好,幾種方式擬合的差別越小。
如果線(xiàn)性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線(xiàn)性范圍.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線(xiàn)性范圍就可以擴大,線(xiàn)性就會(huì )好一點(diǎn);
如果你用峰面積時(shí)的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線(xiàn)性就會(huì )好一點(diǎn)
四十三、我用的儀器是GBC932plus的，用1微克/毫升的銅標準溶液測，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調都調不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請問(wèn)是哪兒出問(wèn)題了?還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負值出現?
1.石墨爐靈敏度正常說(shuō)明不是光路和光源的問(wèn)題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問(wèn)題(可能沒(méi)調整好或部分堵塞)，拆開(kāi)重新調整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調整好。
2.對于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗一般是會(huì )記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標，以前測試吸光度為0.020左右，現在測試突然下降很多，我們就會(huì )檢查原因。
對于試驗過(guò)程中的堵塞，最好記住自己做標準曲線(xiàn)的時(shí)候對應吸光度，然后每隔10個(gè)樣品回測標準品，設定標準品測試誤差范圍來(lái)進(jìn)行確認。
另外，如毛細管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細管內上升的速度和毛細管的空吸聲。
3.看看是不是有異物堵在毛細管的尾部
4.是不是能量太低或霧化系統不好
四十四、做樣品的時(shí)候，經(jīng)常要帶標準參考物質(zhì)一起做的。如果標準參考物質(zhì)在范圍內，才可以判斷準確度，才可以向報數據?，F在的問(wèn)題是：如果做樣品的時(shí)候發(fā)現帶的質(zhì)控樣品不在范圍內，那該怎么辦?
把消化液留下不要倒掉，重做一次看看
再不行就多做幾個(gè)質(zhì)控的數值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄
假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來(lái)再做吧
四十五、我在用石墨爐法測鉛時(shí)，剛進(jìn)完2個(gè)標樣，石墨管內噴火，火焰很高的那一種(非正常的大功率升溫時(shí)的火)。最高溫2400℃，確定石墨管未被污染。這是什么原因?
保護氣的問(wèn)題。檢查一下石磨管的保護氣體吧。
出現這種問(wèn)題，估計是軟件程序錯誤，電磁閥故障。
四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析(未經(jīng)消解)。
發(fā)現有如下情況：第一，蛋白質(zhì)在干燥過(guò)程中間會(huì )從進(jìn)樣口爆裂出來(lái);第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻，導致重復性很差;第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。
樣品中的Al大概有300ppb左右。
1.這樣做問(wèn)題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會(huì )沉淀。
樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。
2.在此實(shí)驗注意有三:
1關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類(lèi)，一類(lèi)單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應大于1%。另一類(lèi)稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為T(mén)ritonx-100)和稀HNO3混和而成.
2關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化ispreferable.
3關(guān)于分析方法:標準加入法比單點(diǎn)曲線(xiàn)更準確
當然選擇恒溫平臺全熱解石墨管isnecessary.
3.另一類(lèi)稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑(多為Mg(NO3)2，)表面活性劑(多為T(mén)ritonx-100)和稀HNO3混和而成.
四十七、請各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現狀和發(fā)展前景?
探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當始末路加熱到設定溫度，管壁和管內氣相溫度達到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內，探針快速升溫，很快達到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達到平衡溫度的氣象原子化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。
主要優(yōu)點(diǎn)
1.灰化和原子化可以獨立進(jìn)行
2.升溫速度快，使得原子化過(guò)程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化
3.石墨爐可以多次重復使用
4.探針便于各種表面處理，易更換
四十八、今天做石墨爐的時(shí)候,不知道什么原因?標準曲線(xiàn)的吸光度接近零，幾個(gè)系列都一樣。我可剛換了石磨管?
1.我今天做的時(shí)候,發(fā)現進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候偏了,樣品沒(méi)進(jìn)去,所以顯示的是直線(xiàn),
2.檢查進(jìn)樣的毛細管,我試過(guò)毛細管外壁污染,進(jìn)樣的時(shí)候樣品不能真正進(jìn)入石墨管
3.樣品根本沒(méi)進(jìn)去，所以沒(méi)細光度，這個(gè)也有可能
4.還有，石墨管壞了，也會(huì )使吸光度接近零!
5.標準沒(méi)有配錯吧?我過(guò)去遇到過(guò)，有的時(shí)候忙中出錯，把cd當pb了，費半天工夫白折騰。
還有灰化溫度不是太高吧?進(jìn)樣管位置一定要調好。再就是一定要把光路調好
四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準確?是否要采用加樣回收的方法?建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢?如果前處理與國標方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢?
1.做回收率只是一個(gè)方面，并不能*反映方法的準確度，最好采用標準物質(zhì)對比，或者與其他實(shí)驗室對比
2.這個(gè)你可以通過(guò)數據處理來(lái)分析，或者用標準對比，或者用兩種方法的測定結果計算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數據處理和統計學(xué)方面的就知道了
五十、第一次使用冷原子吸收測汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來(lái)測的，但是我現在連畫(huà)標準曲線(xiàn)都不是每次都能畫(huà)出來(lái)，有時(shí)畫(huà)出來(lái)了，一測樣品最后再測標準時(shí)發(fā)現偏差很大，不知道由于什么問(wèn)題引起?
1.冷原子測汞要標準和樣品一同進(jìn)行處理的
2.特別是處理條件一定要一樣
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